李佳琦|具有真正 3D 宏观结构和高度工程化微结构的 3D 打印 MXene 气凝胶，可增强电气和电化学性能( 六 ) 京东|信用卡|苹果

图4
基于3DFP MXene的MSC的电化学性能。 a) MSC-2H-1V在不同扫描速率下的CV 。 bc) 10 mV s-1的CV曲线和不同3DFP MSC器件的面积电容。 d)基于MXene的MSC与具有不同厚度和片材排列的不同基于MXene的薄膜相比的重量电容。 e)不同MXene MSC在0 V下与开路电位的奈奎斯特图。插图显示了MSC-5H和MSC-1H-5V的奈奎斯特图。 f）基于3DFP Ti3C2Tx的MSC的Ragone图与其他报告值一起用于比较。
4实验部分
Ti3C2Tx分散体的制备
根据先前报道的方法制备Ti3C2Tx分散体。简而言之，用去离子水稀释浓盐酸（HCl ， ACS级， BDH）溶液，得到20 mL的9 M HCl溶液。将约1.6 g氟化锂（LiF ，纯度98+% ， Alfa Aesar）添加到溶液中，并在室温下使用涂有特氟隆的磁力搅拌棒搅拌10分钟。然后，将1 g Ti3AlC2粉末缓慢加入溶液中。将混合物转移到热水浴中并在搅拌下在35°C下保持24小时。然后将混合物用DI水洗涤数次，并以3500 rpm的转速离心，直到上清液的pH值达到≈6 。收集每个洗涤步骤中的上清液，并使用超吸收聚合物球将浓度调节至所需值。然后将分散体用于打印所有基于MXene的气凝胶和MSC电极。
冻结打印
之前的报告中解释了3D打印设置和3DFP流程的详细信息。简而言之，使用三轴运动平台（Panowin Technologies ，上海，中国）来操纵喷墨打印头，该打印头由注射器筒（NordsonEFD ， RI ， USA）和电磁喷墨分配器（The Lee Co ， CT ，美国）连接到100 μm喷嘴尖端。将不同浓度的Ti3C2Tx悬浮液装入注射器筒内，并使用气动流体分配器（Nordson EFD ， RI ， USA）控制内部压力。由喷墨分配器产生的Ti3C2Tx悬浮液滴沉积在由液氮(LN2)操作的热/冷板(Instec CO USA)控制温度的基板上。使用硅晶片衬底（除非另有说明）和-20°C的冷板温度。完成样品的3D冷冻打印后，将它们通过市售冷冻干燥机（Labconco ， MO ， USA）在-35°C和0.02 mbar下冷冻干燥至少48小时。
材料表征
通过SEM (FEI HELIOS Nanolab 600i OR USA)研究了 3DFP Ti3C2Tx气凝胶的微观结构。对于机械、电气和热电表征，使用浓度为9、12和15 mg mL-1的MXene分散体制造尺寸为5 × 5 × 5 mm的立方体样品。对于平面内压缩测试，使用数字材料测试设备（Shimadzu Universal Testing Machine ， Kyoto ， Japan）。所有压缩测试均以1 mm min-1的恒定压缩率进行。使用CHI 760D电化学工作站（CH Instruments ， Austin ， TX）获得用于获得MXene气凝胶的电导率特性的V-I图。为了确定压电行为，使用数字万用表（Fluke 287）以2 Hz的采样间隔通过双探针法测量气凝胶的电阻。电极在样品的两侧涂有高导电银浆（≈0.01 Ωcm）以消除接触电阻。除非另有说明，否则所有样品都放置在压缩（用于机械表征）或铜板（用于电气表征）之间，以便冷冻方向平行于压缩/铜板的表面法线。
对称MSC是使用15 mg mL-1分散体的3DFP ，并使用VMP3恒电位仪（Biologic ， France）测试其电化学性能。银线用于将印刷电极连接到恒电位仪电缆。银粘合剂（快干银漆， SPISupplies）用于将银线与集电器/电极连接。为了覆盖接触区域以保护银漆和电线免受电解液的影响，使用了指甲油。将PVA/H2SO4凝胶电解质小心地滴注到印刷的Ti3C2Tx叉指电极设计上，然后空气干燥过夜。为避免MXene氧化，在0至0.6 V的电位窗口中以2至100 mV s-1的扫描速率进行循环伏安测试。电化学阻抗谱在开路电位下进行，正弦波幅值为5 mV和10 mHz至100 kHz的频率。计算了印刷器件的面积电容和重量电容。