通过高压均质的方法制备南极磷虾油( 二 )
乳液的冻融稳定性评价
按照配方采用合适的乳化方法建立乳液体系 , 将乳液放置于容器中密闭 , 然后放置于?18°C冰箱中冻藏24h , 取出后在25°C水浴中融解30min , 通过对比乳液冻融前后形貌变化、显微变化 , 评价乳液的冻融稳定性 。
乳液的贮藏稳定性
按照配方采用合适的乳化方法建立乳液体系 , 将乳液放置于容器中密闭 , 而后放置于25°C恒温环境下贮藏21d , 通过乳液的形貌变化、显微变化和特征指标变化和评价乳液的贮藏稳定性 。
乳液的显微观察
取适量乳液均匀涂布在载玻片上 , 显微镜下放大75×40倍进行观察 , 并用附带相机对选取界面进行拍摄 。
乳液浊度及离心稳定性评价
取适量乳液稀释一定的倍数 , 用紫外/可见分光光度计在600nm测定其吸光值 , 得到其吸光值A? , 采用吸光值反映乳液的浊度 。 为了评价乳液稳定性 , 将样品在常温下3000r/min离心10min , 收集上清液在600nm处测定其吸光值 , 得到Ab , 根据公式1计算其稳定性 。
离心稳定性(STD)=Ab/A?×100
乳液的粒径及ζ-电位测定
取适量乳液稀释一定的倍数 , 摇匀后采用激光粒度仪分别对乳液的粒径和ζ-电位进行测定 。
乳液的乳化系数
量取体系的总体积和乳液体积 , 通过计算乳液体积占总体积的体积分数表征乳液的乳化系数 。
1.4数据分析
设置3次平行实验 , 数据采用平均值±标准差表示 , 分别运用OriginPro9.0和SPSS16.0软件作图和数据处理 , 并通过单因素方差分析中的Duncan氏多重极差检验进行显著性分析 , 显著性差异表示为P<0.05 。
2结果
2.1乳化方法的选择
超声、高速剪切和高压微射流制备乳液的特征参数如表1所示(油相体积分数为50% , β-环糊精的添加量为2%) 。 3种乳化方法制备乳液的浊度和离心稳定性分别为1.71、1.82、2.11和85.01%、87.32%、87.91%(乳液的浊度采用分光光度法测定 , 采用吸光值反映其浊度大小 , 乳液的离心稳定性以乳液离心后浊度占离心前浊度的百分比值反映 , 方法同“乳液浊度及离心稳定性”) , 不同乳化方法对乳液浊度的影响要大于其离心稳定性 。 3种乳化方法制备乳液的粒径分别为301.70、126.50和103.20nm , ζ-电位分别为?16.50、?30.10和?33.80mV , 超声乳化制备乳液的粒径较大且ζ-电位绝对值较小 , 高速剪切和高压微射流乳化制备乳液具有较小的粒径和较大的ζ-电位绝对值 。 考虑到操作方便以及设备成本 , 选择高速剪切为合适的乳化方法 。
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表1不同乳化方法对乳液特性的影响
2.2油相体积分数的选择
油相体积分数对乳液的影响如表2所示(采用高速剪切乳化 , β-环糊精的添加量为2%) 。 油相体积分数对乳液的影响较大 , 当油相体积分数较低于40% , 体系中的水为过量 , 体系中存在未成乳的水相 , 油相体积分数为50%和60%时 , 体系乳化后能够全部形成乳液 , 而当油相体积分数超过70% , 体系中的油为过量 , 体系中存在未成乳的油相 。 油相体积分数为50%和60%时 , 体系乳化后形成乳液的粒径为151.70和162.30nm , 离心稳定性分别为88.46%和81.21% , 这2组数据的差异并不显著 , 综合考虑 , 选择60%作为合适的油相体积分数 。
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表2不同油相体积分数对乳液的影响
2.3β-环糊精添加量的选择
β-环糊精添加量对乳液的影响如表3所示(采用高速剪切乳化 , 油相体积分数为60%) 。 乳液的浊度随着β-环糊精添加量的增加而逐渐变大 , 对于乳液的离心稳定性来讲 , 也是随着β-环糊精添加量的增加而逐渐升高 , 但当β-环糊精添加量大于3%后 , 增加的趋势不明显 。 乳液的粒径呈现了先减小后增大的趋势 , 乳液最小粒径为121.30nm(β-环糊精添加量为3%) , ζ-电位的绝对值则呈现了相反的趋势 , 最大值为26.10mV(β-环糊精添加量为3%) 。 综合考虑 , 选择3%的β-环糊精添加量作为合适的添加量 。
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