一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响

一般来说 , 冻干物料的溶液是主要功能组分(如细菌等药用成分)、多种添加组分(抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等)和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液 。 它与一般能互溶的溶液不完全相同 , 具有一系列的低共熔点温度 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片
对于冻干加工来说 , 需要确定一个较高的操作温度 , 当在该温度以上时 , 产品中存在已熔化的液体;而在该温度以下时 , 产品将全部冻结 , 这个温度即为冻干产品的共熔点温度 。 一些产品的共熔点温度列于(表1中) 。 与此相仿 , 制品溶液在降温冻结过程中 , 亦有一系列的共晶温度 , 其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共晶点温度 。 一些物质的共晶点温度列于(表2)中 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片
1、升华干燥升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热 , 其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥 。 干燥是从外表面开始 , 逐步向内推移的 , 冰晶升华后残留下的 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片
空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道 。 已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面 。 在生物制品干燥中 , 升华界面约为1mm/h的速率向内推进 。 当全部冰晶除去时 , 升华干燥就完成了 , 此时可除去全部水分的90%左右 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片
2、解吸干燥解吸干燥也称第二阶段干燥 。 在第一阶段干燥后 , 在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分 , 这些水分是未被冻结的 。 当它们达到一定含量时 , 就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件 。 实验证明 , 即使是单分子层吸附的低含水量 , 也可能成为某些化合物的溶液 , 产生与水溶液相同的移动性和反应性 。 因此为了改善产品的储存稳定性 , 延长其保存期 , 需要除去这些水分中的大部分 , 只留下单分子层的水分 。 这就是解吸干燥的目的 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响】第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的 , 因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共熔点(或崩解温度)以下 , 才不致使冰晶溶化 。 但对于吸附水 , 其吸附能量高 , 如果不给它们提供足够的能量 , 它们就不可能从吸附中解吸出来 。 因此 , 这一阶段产品的温度应足够地高 , 只要不超过允许的最高温度 , 不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可 。 同时 , 为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品 , 必须使产品内外形成较大的蒸汽压差 , 因此此阶段中箱内必须高真空 。 第二阶段干燥后 , 产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定 。 一般在0.5%~4%之间 。
一般来说|冷冻干燥机物料共晶点和共熔点对于冻干过程中的影响
文章图片