在冷冻干燥过程中可能出现的一些现象问题 , 今天欣谕冻干给大家解答一下 , 以及分享一些小经验 , 希望可以给大家帮助:
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【在冷冻干燥过程中可能出现的一些现象问题|在冷冻干燥机运行过程中结晶和喷瓶现象的解释和解决经验分享】1、结晶小型实验室冻干机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上 , 产品进箱时 , 霜从隔板中掉入产品中结晶中心 , 从而使产品结晶 。 产品预先加塞或加盖 , 或者产品进箱后再开机预冻 。 实现冻干后自动压塞 , 同时期待着此设备能够解决不提前半压塞 , 解决结晶问题 。
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2、喷瓶现象喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素 , 喷瓶的原因主要在三个方面 , 药液中的气泡、预冻、干燥速率 。
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制品在分装过程中 , 当灌装机溶液分注入瓶中时 , 由于液体流速较快 , 形成一定量的气泡存在于瓶内液体中 , 此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出 , 否则旗袍被冻结在制品内部 , 当升华过程抽真空减压时 , 气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上 。 冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长 , 未能使溶液全部固化 , 真空升华干燥时 , 溶液的温度至共晶点时 , 溶液和水同时结晶析出 , 液体沸腾 , 造成喷瓶 。 应严格控制预冻温度 , 预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h , 就可以保证冻实 。
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升温过快造成制品上下温差过大 , 下部制品的结晶不是从固体到气体升华 , 而是从固体、液体到气体蒸发 , 形成喷瓶 。 这样就造成制品上不均匀、疏松 , 呈海绵状的理想外观 , 下部则呈硬结和不规则的空穴 , 严重时可造成产品报废 。 因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率 , 均匀且不宜过快 。
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