硫酸钡是不溶于酸不溶于水的沉积 。为X线双向造影剂,系高密度胃肠造影剂,可制成不同占比混悬液单用,但一般与高密度汽体一起使用,以达到双向造影的效果 。
![硫酸钡是不是沉淀](http://img.guangxilong.com/230419/21363325V-0.png)
文章插图
药典标准
硫酸钡(I型)
【辨别】取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,烧开,滤过;滤液里加硫酸使成酸性后,显硫酸盐的辨别反映(附则Ⅲ);沉渣用水清洗,加稀醋酸使融解,滤过,滤液显钡盐的辨别反映(附则Ⅲ) 。
【查验】松散度 取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最大标尺处的间距应是11塞,强力振摇1分钟,使粉末匀称混悬,静置15分钟,混悬物顶部不可下降至18ml的标尺下列 。酸碱度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断拌和5分钟,滤过,滤液分成二等份:一份里加溴麝香草酚蓝标示液1滴,不可显蓝色;另一份里加溴甲酚绿标示液1滴,应显蓝色 。酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml和水90ml,烧开10分钟,加水填补蒸发的水份后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显混浊,应反复滤过,取回应滤液50ml,置水浴上蒸干,加硫酸2滴与开水10ml,拌和,再换经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用开水10ml清洗,合拼洗剂与滤液,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105°C干躁至恒重,遗留沉渣不可过15mg(0.3%) 。酸可溶钡盐 取酸中溶解物项下遗留的沉渣,加水10ml拌和后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不可产生混浊 。硫酸盐 取本品约10.0g,依规检査(附则Ⅷ C),醋酸铅测纸不可掉色 。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失净重不可过1.0%(附则Ⅷ L) 。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml和水适当使成50ml,烧开10分钟,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依规查验(附则Ⅶ H第一法),含重金属不可过百万分之十 。砷盐 取本品2.0g,加水23ml与硫酸5ml,依规检査(附则Ⅷ J第一法),应符合要求(0.0001%) 。
【含量测定】精密称量本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,搅拌,炽灼至熔化,再次加温30分钟,放冷,将钳锅放人400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒拌和,加热至熔融物从坩埚中洗脱 。将钳锅移除烧杯,用水清洗,洗剂并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml清洗钳锅内部,再用水清洗,洗剂合拼于烧杯中 。加温并搅拌直到熔融物溶散,烧杯置冰浴中制冷,静放至沉积硬实且顶层液态回应,将上清液倾出,滤过,当心将细微沉积转移到滤纸上,用冷碳酸钠(1→50)溶液清洗烧杯中内容物2次,每次约10ml ,拌和,以上法,再次将上清液根据同一滤纸,滤过,当心将细微沉积转移到滤纸上,再将盛满块状碳酸钡沉淀的烧杯放置漏斗下,用3mol/L盐酸溶液清洗滤纸5次,每次lml,再用水清洗(注:溶液可能微呈混浊) 。加水100ml、硫酸5ml、醋酸铰溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿遮盖,在热16钟头,趁热经已干躁至恒重的垂熔钳锅滤过,迁移全部沉积,沉积用重铬酸钾溶液(1→200)清洗,最终用水约20ml清洗,于105℃干躁2钟头,放冷,秤重,所得沉淀净重乘于0.9213,即是硫酸钡净重 。
【类型】确诊服药 。
【储藏】密封保存 。
硫酸钡(Ⅱ型)
【辨别】取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,烧开,滤过;滤液里加硫酸使成酸性后,显硫酸盐的辨别反映(附则Ⅲ) ;残澄用水清洗,加稀醋酸使融解,滤过,滤液显钡盐的辨别反映(附则Ⅲ) 。
【查验】 酸碱度 取本品2.0g,加水20ml,充足拌和做成混悬液,依规测量(附则Ⅵ H),PH值应是3.5~10.0g 。酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml和水90ml,烧开10分钟,加水填补蒸发的水份后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显混浊,应反复滤过,取回应滤液50ml,置水浴上蒸干,加硫酸2滴与开水10ml拌和,再换经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用开水10ml清洗,合拼洗剂与滤液,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留沉渣不可过15mg(0.3%) 。酸可溶 钡盐取酸中溶解物项下遗留的沉渣,加水10ml拌和后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不可产生混浊 。硫酸盐 取本品约10.0g,依规查验(附则Ⅷ C),醋酸铅测纸不可掉色 。干燥失重 取本品,在105℃在干燥至恒重,减失净重不可过1.0 %(附则Ⅷ L ) 。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)4ml和水适当使成50ml,烧开10分钟,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依规检査(附则Ⅶ H第一法),含重金属不可过百万分之十 。砷盐 取本品2.0g,加水23ml与硫酸5ml,依规查验(附则Ⅷ J第一法),应符合要求(0.0001%) 。颗粒粒度 取本品0.5g,加水至50ml,充足振摇使匀称,马上取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检查3个视线,颗粒孔径应是0.5~50μm,超出50μm者不可超过2粒 。
【含量测定】精密称量本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,搅拌,炽灼至熔化,再次加温30分钟,放冷,将钳锅放人400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒拌和,加热至熔融物从坩埚中洗脱 。将钳锅移除烧杯,用水清洗,洗剂并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml清洗钳锅内部,再用水清洗,洗剂合拼于烧杯中 。加温并搅拌直到熔融物溶散,烧杯置冰浴中制冷,至沉积硬实且顶层液态回应,将上清液倾出,滤过,当心将细微沉积转移到滤纸上,用冷碳酸钠(1 →50)溶液清洗烧杯中内容物2次,每次约10ml,拌和,以上法,再次将上清液根据同一滤纸,滤过,当心将细微沉积转移到滤纸上,随后,将盛满块状碳酸钡沉淀的烧杯放置漏斗下,用3mol/L盐酸溶液清洗滤纸5次,每次lml ,随后用水清洗(注:溶液可能微呈混浊、加水100ml、硫酸5ml、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿遮盖,于80~85℃加温16钟头,趁热经已干躁至恒重的垂熔钳锅滤过,迁移全部沉积,沉积用重铬酸钾溶液(1→200)清洗,最终用水约20ml清洗,于105℃干躁2钟头,放冷,秤重,所得沉淀净重乘于0.9213,即是硫酸钡净重 。
【硫酸钡是不是沉淀】【类型】确诊服药 。
【储藏】密封保存 。
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