嫦娥五号月壤样品单颗粒分析工作流程图( 二 ) 文章转载自“GeoscienceFrontiers”

富锆颗粒的快速筛选和含锆矿物的精准定位
针对上述问题，经过多个课题组的联合攻关，研究人员最终建立了两套可行性方案，用于嫦娥五号月壤样品中富锆（Zr）颗粒的快速筛选和目标颗粒中含锆矿物的精准定位。
方案一：多颗粒快速定位
利用单颗粒显微操作技术，将微米尺寸的月壤样品制备成单颗粒的阵列。然后利用显微X-射线荧光光谱技术（μXRF）对样品阵列进行“无损、无接触和无污染”的快速扫描分析，获得所有颗粒的化学元素及其分布图像，结合谱学半定量分析技术，挑选出富含锆元素的目标颗粒（图2 ，如P6和P17）。将挑选出的富锆颗粒进行树脂包埋后，单颗粒机械抛光与截面扫描电镜观察（SEM）相结合，最终将含锆矿物暴露在样品的平整截面上，并进行后续的二次离子质谱探针（SIMS）微区原位同位素分析，获得该样品的高精度年龄。利用这套方案，研究人员在拿到第一批月壤样品后的24h内，从中挑选出47个单颗粒目标样品，并精准定位了51个含锆矿物，获得嫦娥五号月壤玄武岩形成的年龄为2030±4Ma（LiQLetal.,2021,Nature600,54-58）。

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图2显微X-射线荧光光谱技术快速筛选富锆颗粒

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图3目标颗粒“机械抛光-扫描电镜”组合分析确定含锆矿物
方案二：单颗粒精准定位
第一套方案虽行之有效，但机械抛光过程不能可视化，存在将目标矿物（如斜锆石等）提前磨掉或者损坏的风险。因此，在第二套方案中，研究人员将μXRF的化学元素成像与三维X-射线显微镜（3D-XRM）结构成像分析相结合，将富锆矿物从挑选出的富锆目标颗粒中精准定位（图4）。然后，利用虚拟数字化和3D-XRM与聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）三维切片技术，将富锆矿物中目标颗粒暴露到一个平整的截面上（图5），可用于后续的SIMS微区原位同位素分析。整个样品的FIB切割过程也可以通过SEM技术将其结构和化学成分分阶段地记录下来，从而部分地保留该样品的三维结构和成分信息。

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图4μXRF/3D-XRM联用精准定位目标样品中的含锆矿物

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图53D-XRM/FIB-SEM联用显微切割和精准制备含锆矿物平整截面
嫦娥五号月壤以及未来行星返回样品的单颗粒综合分析
嫦娥五号月壤样品虽然微小，但每个小颗粒从一定程度上相当于一个独立的小岩块，其矿物组成、表面形貌、内部结构和化学成分均蕴含丰富的有关“月球演化和太空风化”等信息。正如挑选富锆颗粒用于同位素年代学研究一样，将月壤颗粒分门别类并挑选出来，同样可以有目的的开展其他科学研究。与电子束和离子束等微束分析方法相比， μXRF依托X-射线分析技术，穿透性强，化学灵敏度高，且不需要对样品及其表面进行复杂的预处理，因而能在微米尺度下，快速获得月壤颗粒的化学元素组成及各种元素的分布特征，用于挑选各种类型的目标颗粒。无论是机械抛光与SEM结合，还是XRM与FIB-SEM联合，均能将目标矿物暴露到一个平整的截面，既适用于SIMS（微米分辨率的元素和同位素）分析，也同样适用于不同尺度和不同类型的微区分析，如显微拉曼（Raman ，微米分辨率的化合物和矿物相鉴定）， SEM（纳米分辨率的形貌、结构和成分分析），电子探针（EPMA ，纳米分辨率的主、微量元素定量分析），纳米二次离子质谱（NanoSIMS ，亚微米到纳米分辨率的元素和同位素分析），还能直接用于FIB-SEM的精准微切割，制备微纳米尺寸的“薄片”或“针尖”样品，用于更为精细的同步辐射扫描透射X-射线显微镜（STXM ，纳米分辨率的化学成分、元素价态和磁学分析）、透射电镜（TEM ，亚纳米到原子分辨率的形貌、结构、成分、矿物相和微磁学分析）和原子探针（APT ，原子分辨率的元素和同位素分析）研究。