3D打印|智能能量砖：通过 3D 打印在砖内进行 Ti3C2@聚合物电化学储能( 二 )

2021-09-21

图1
智能储能砖概念示意图。 a) 3D矩形(3Drc) Ti3C2@PPy超级电容器(SC)的制作步骤：i) 3D笔打印的3Drc电极；ii)化学活化；iii)在活化的3Drc表面电镀Ti3C2@PPy杂化物。 b) 3Drc Ti3C2@PPy SC集成到砖的绝缘空隙中，为交通灯和电梯供电。
2结果与讨论
具有集成储能功能的智能砖的概念如图1所示。首先，我们制作了放置在砖绝缘空间中的电极。石墨烯PLA细丝用于制造3Drc形电极，然后将其与砖集成，用于智能家居储能应用。实验部分描述了3Drc Ti3C2@PPy SC的详细制造过程。然而，在开始电化学研究及其在智能家居中的应用之前，了解Ti3C2@PPy涂层3D打印电极的结构和形态特性至关重要。
Ti3C2和吡咯通过一锅电沉积沉积在化学活化的3Drc印刷电极的表面上，其中Ti3C2具有亲水性、强大的金属导电性和负电荷特性。 Ti3C2纳米片的透射扫描电子显微镜图像如图S1a（支持信息）所示。 Ti3C2将在电聚合步骤中与吡咯的阳离子自由基结合，无需任何额外的电解质。通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDS)检查沉积时间为15到45分钟的制备的Ti3C2@PPy涂层3Drc印刷电极(3Drc Ti3C2@PPy)的形貌特征.灯丝化学活化后，光滑的表面变得非常粗糙（图2a、b）。图2c显示了Ti3C2@PPy电沉积45分钟后3Drc电极表面的SEM图像。显然，随着沉积时间从15分钟增加到45分钟，活化的3Drc电极表面上Ti3C2@PPy复合材料的浓度显着增加。图S1b、c（支持信息）分别显示了电沉积15分钟和30分钟后Ti3C2@PPy在3Drc电极上的SEM图像。然而，在电沉积45分钟后， Ti3C2@PPy杂化物均匀地涂覆在3Drc表面上（见图2c的插图）。这些发现表明涂层的Ti3C2@PPy具有用于电化学研究的有用特性。来自SEM-EDS映射的进一步证据显示3Drc电极表面存在Ti、C、O和N ，如图2d（图S2a、b和表S1 ，支持信息），表明Ti3C2和PPy存在于3Drc电极的表面。

图2
3D矩形(3Drc)电极的形态学研究：a)原始、b)化学活化和c) Ti3C2@PPy电镀45分钟的扫描电子显微镜(SEM)图像。 d)在45分钟时在3Drc电极上电镀Ti3C2@PPy的能量色散X射线光谱(EDS)映射。
图3a显示了在Ti3C2@PPy电沉积45分钟之前和之后长丝表面的热重分析(TGA)曲线。可以观察到，在电极表面沉积Ti3C2@PPy后， 3Drc电极的起始温度为270°C ，降解温度为351°C ，分别升至315°C和379°C 。这表明Ti3C2@PPy成功地电沉积在3Drc电极表面。为了验证3Drc电极表面上的Ti3C2晶相，获得了X射线衍射(XRD)图案进行检查，如图3b所示。在20.3°和29.7°处观察到的衍射峰分别定义为PLA和石墨烯峰。另一方面，在Ti3C2@PPy基3Drc电极中， Ti3C2的衍射峰（001）以较低的角度出射，这表明电沉积的Ti3C2晶体结构保持稳定。为了进一步确认表面性质和多孔结构，进行了氮吸附-解吸等温线分析。图3c显示了Ti3C2@PPy在3D打印电极表面电沉积前和电沉积后的典型等温线和相应的孔径分布图。通过Brunauer-Emmett-Teller (BET)方法获得的原始3D电极的比表面积(SSA)计算为5.01 m2 g-1而Ti3C2@PPy沉积的3Drc电极具有三倍高的SSA (15.91 m2 g?1) 。 SSA的这种显着上升是Ti3C2@PPy存在的原因，如上述SEM发现所证明的那样。为了评估电导率，使用原始的3D打印圆柱电极(3Dcy)、化学活化的3Dcy电极和不同时间电沉积的Ti3C2@PPy基3Dcy电极构建了一个简单的方波形电流电路。图3d说明了Ti3C2@PPy电阻率对3Dcy电极的依赖性，这是基于电沉积的时间。 Ti3C2@PPy基3Dcy的电阻随着电沉积时间从15分钟增加到45分钟而逐渐降低（图S3a-d ，支持信息）。然而，较长的电沉积时间（60分钟）会降低电导率，这归因于3Dcy电极表面活性材料涂层的增加（参见图S1d中的SEM图像，支持信息）。相比之下，当原始3Dcy与电路两端连接时，红色发光二极管(LED)的光强度非常低，而电沉积45分钟的Ti3C2@PPy基3Dcy电极具有较高的光强度（图S3e、f ，支持信息）。这表明Ti3C2@PPy沉积的3D打印电极具有低电阻（高电导率），促进了电子的定向转移。

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