【归一法外标法和内标法,简述色谱归一化法定量分析的特点和局限性?】1、“纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比
含量使用容量分析法(滴定)或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量 。补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100%;,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制,则其酒精纯度为95%.
检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.”
2、“纯度包含样品里各组分的含量(或者浓度),包括杂质的含量(或者浓度) 。含量基本上就是指主要成分的浓度 。”
3、“纯度是指:是指一种物质中除去杂质的量之后占总的量的多少 含量是指:是指一种物质中含有的物质的量”
另外,二者单位不一样,含量一般式XXmg/Kg ug/Kg;纯度就没单位,直接用xx%表示 。也可以这样理解: 含量与收率应该有关,而纯度反应的是产品的质量 。
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简述色谱归一化法定量分析的特点和局限性?
色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法 。
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量 。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制 。
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线 。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度) 。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致 。
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法 。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量 。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应 。此法比较费事,一般不使用于快速分析 。
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