2.2. MXene涂层膜的制造
使用传统的真空辅助过滤方法 , 用Ti3C2TX MXene涂覆几种商业疏水性PTFE微滤膜(标称孔径为0.22 μm , 厚度为200 μm , 平均接触角为127.7° , 来自SterlitechInc.). (264954)为了获得保形涂层和有效附着到疏水性PTFE表面 , 亲水性MXene纳米片分散在极性较小的溶剂(而不是水)中 , 即甲醇 , 它同时具有亲水性和疏水性段 。 使用若干量的Ti3C2TX分散体调整每单位面积的MXene负载 , 以将 Ti3C2TX纳米片以不同的面密度(即1.4、2.3和3.5 mg/cm2)涂覆到PTFE膜上 , 并在本文中表示为MX1.4、MX2.3和MX3.5 , 分别 。 Ti3C2TX纳米片所用甲醇分散体的浓度固定在ca 。 1毫克/毫升 。 沉积后 , 将涂有MXene的膜在真空下干燥过夜 。 40 °C并储存在真空干燥器中以备进一步使用 。
2.3. MXene表征
使用扫描电子显微镜(SEM)探测涂覆的MXene薄膜的形态和元素化学计量 。 SEM使用配备有Oxford Instruments能量色散X射线(EDX)检测器的Zeiss Merlin工作站进行 。 横截面和俯视SEM图像分别在5 kV的电子高压(EHT)和1.8和2.6 mm的工作距离(WD)下拍摄 。 对于原始PTFE膜 , WD为4.7毫米 。 EDX图是在15 kV的EHT和8.5 mm的WD下获得的 。 使用拉曼光谱和X射线衍射(XRD)组合研究合成的MXene的质量 。 使用配备绿色和红色激光器(即分别为532和633 nm)和Olympus 50×物镜的微型拉曼光谱仪(LabRAM Aramis , Horiba , Japan)进行拉曼光谱 。 使用带有Cu Kα辐射(λ = 1.5408 ?)的Bruker粉末X射线衍射仪(D8 Advance , AXS系统 , 德国)获得XRD图案 。 在5-50°的2θ范围内 , 扫描速率为0.02°/步(0.5 s/步) 。 使用Cary 5000 UV-vis-NIR光谱仪(Varian Inc.)在190-1000 nm的吸收范围内进行紫外-可见(UV-vis)光谱分析 。 在获得吸收数据之前应用基线校正 。
2.4. PMD实验
使用定制的丙烯酸MD模块测试了MXene涂层膜的性能 , 该模块的活性膜面积为0.0025 m2 (50 × 50 mm) 。 安装在MD模块内部的扁平Ti3C2TX涂层膜夹在进水和冷却水流动通道之间 。 给水以不同的水盐度通过顶置罐进料 。 同时 , 使用齿轮泵(75211型 , Cole-Parmer , USA)冷却水再循环(逆流方向) 。 通过针阀(Swagelok SS-31RS4)控制给水流量 , 而冷却剂流量固定在100 mL/min 。 使用水浴(600-F型 , Julabo , Germany)将进料水和冷却水的入口温度保持在20 °C 。 保持固定的入口温度对于避免在黑暗条件下(无照明)形成可能导致偏移通量的温度梯度至关重要 。
在PMD过程中 , 使用太阳模拟器(OAI , TriSOL , 350W)以一个太阳的照明功率密度(约1000 W/m2)对膜进行照明 。 使用光度计(Extech-SDL-400)将光强度维持在ca 。 1000瓦/平方米 。 石英光学窗口(50 mm × 50 mm)安装在MD模块的顶部 , 以最大限度地减少入射光的吸收 。 图S1显示了用于光热膜曝光的模块几何形状和曝光部分 。 用于检查原始和MXene涂层膜的PMD性能的整个实验装置的示意图分别如图1和S2所示 。 为了正确评估制造膜的PMD性能 , 我们同时研究了进料浓度和流速的影响 。 为此 , 我们在四种不同的浓度(即0.36、5、10和20 g/L)下进行了研究 , 在每种浓度下 , PMD性能在四种不同的流速下进行测试 , 即0.1 , 分别为2、4、8、12和20 mL/min 。 使用热敏电阻(NTC 10K精度= 0.01 °C)记录进料和冷却剂流的入口和出口温度 , 并使用红外(IR)相机(Fluke TiS40)捕获膜表面温度 。 使用记录在计算机上的数字天平(Mettler Toledo , ML6002T , 精度0.001 g)对馏出物质量进行称重 。 使用精确的电导率计(WTW 3310)监测馏出物电导率 , 以观察整个MD过程中发生的任何膜孔润湿情况 。
图1.基于MXene的PMD设置示意图 。 使用静水压力将给水(顶部蓝色水箱2 L)供应到进水通道 , 并使用针阀保持流量 。 在计算机界面秤上对渗透物进行称重 。 实验装置的照片可以在图S2B中找到 。
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