扫描电镜结合机器学习,用于宏观纳米原子尺度的材料研究
编辑/凯霞
了解材料的特性需要在大范围和不同尺度上进行结构表征 , 以将微观结构与性能联系起来 。 微观结构和性能之间的联系形成了材料科学的基本范式 。 然而 , 一个关键的挑战是在适当的尺度(或多个尺度)表征微观结构 。
一种通用方法是使用扫描电子显微镜(SEM) , 这是一种用于材料表征的工具 , 可提供有关材料表面或近表面结构的信息 , 但在实践使用过程中仍面临信号收集的挑战 。
来自清华大学的研究团队开发了一种单光束高通量SEM方法 , 可用于以纳米级分辨率同时收集二次电子(SE)和背散射电子(BSE)信号 , 具有良好的信噪比和高成像速度 , 结合机器学习 , 实现了高效率的材料研究 。
该研究以「Amacro-nano-atomic–scalehigh-throughputapproachformaterialresearch」为题 , 于2021年12月1日发表在《ScienceAdvances》上 。
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二次电子(SE)信号和背散射电子(BSE)信号是SEM系统中两个最重要和最广泛使用的信号 , 其中由这些信号产生的图像对比度机制分别称为地形对比度和成分对比度 。
然而 , 在实践中使用传统SEM不可能实现大面积的基于扫描的调查 , 因为这些工具本质上太慢 。
为了解决这个问题 , 已经开发了多光束高通量SEM(mSEM) , 通过增加主光束的数量来提高吞吐量 。 然而 , 在这些mSEM中 , 每个单光束的SE信号能力仍然与传统SEM中的类似 , 此外 , 不可能同时额外收集BSE信号 。 这对mSEM在材料科学领域的使用造成了重大限制 。
在这里 , 研究人员开发了一种单光束高通量SEM方法 , 可用于以纳米级分辨率同时收集SE和BSE信号 , 具有良好的信噪比和高成像速度(在2100兆像素/秒时 , 每个像素的最小停留时间为10ns) 。
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单光束高通量SEM方法的示意图 。
该方法基于配备专门设计的电子光学系统和检测系统的单光束高通量SEM , 利用直接电子检测器和优化的偏转系统 。 结合机器学习 , 该显微镜可用于识别和区分不同的相 , 允许对大范围长度尺度上的实验数据进行收集后分析 , 从而将厘米级的实验结果连接到纳米级甚至原子级 。
这里通过对第二代镍基单晶高温合金中碳化物的多尺度研究来说明 。 在五种条件下采集合金样品:铸态、热处理、在1038℃/155MPa下进行蠕变测试至22.2和131.6小时 , 以及蠕变断裂后(以下表示为SA1、SA2、SA3、SA4和SA5) 。
以纳米级分辨率收集全景图谱的每个样品 , 识别初级(Ta,Hf)C碳化物和次级(Cr,Re)23C6碳化物 。
从全景图集中收集数字数据
通过机器学习模型进行高通量数据收集和自动相位识别产生的全景图谱可以很容易地转换为数字数据进行统计分析 , 基于在样本规模区域收集的数据 , 从中可以快速确定碳化物的尺寸和体积(面积)分数的演变 。
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基于样品尺度数据的碳化物统计分析 。
研究发现样品中M23C6碳化物的数量在蠕变过程中随着碳化物的增长而减少 , 此外 , M23C6碳化物极有可能在这种高温合金的蠕变过程中起关键作用 。
额外的微观结构表征
单光束高通量SEM方法可以在大样本区域(数十平方毫米)上实现纳米级分辨率的快速多尺度识别和定量分析 。 然而 , 确定碳化物的微观结构及其与基体的关系(这两者对于理解碳化物对蠕变性能的影响都很重要) , 仍然需要一些额外的微观结构分析 。
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