对于每一种合金 , 采用了由几种几何形状组成的相同构建板配置 。 尺寸为10 × 10 × 10 mm3的立方体被印刷用于微观结构表征和氧化测试贴片的制备 。 尺寸为10 × 10 × 52 mm3的竖条被印刷出来 , 用于机械试件的加工 。 这些杆是由16个倒金字塔腿制造的 , 以方便从底板上拆卸 。 制作了直径3mm , 高度1mm的圆盘用于差示扫描量热法(DSC) 。 打印涡轮叶片成形件 , 模拟工程部件的制造过程;在这个例子中 , 这些代表直升机发动机 , 这些高度为30毫米 。
图1 (a-d)黑色和白色阈值光学显微图 , 显示CM247LC的裂纹与合金1-3的缺陷 。 SEM显微照片显示了在CM247LC中观察到的(e)固态裂纹(f)凝固和(g)液化裂纹 。
图2 CM247LC叶片样品XY、XZ平面的XCT切片及各平面的裂纹三维重建 。 孔隙度量化和三维重建显示孔隙度发生在CM247LC和合金2 。
2.3. 材料的表征
2.3.1 光学和扫描电子显微镜
采用光学显微镜对裂纹敏感性进行了评价 。 立方体样本在平行(称为XZ或YZ)和垂直(称为XY平面)到构建方向的平面上切片 。 因此 , 有了这个定义 , XY平面的法线就是它的建造方向 。 对于XY平面 , 取中等高度的截面 。 裂纹的严重程度通过XY平面成像来确定;每个合金考虑5个图像 。 ImageJ软件通过确定裂纹计数密度(裂纹/mm2)和裂纹长度密度(mm/mm2)来比较合金——注意 , 裂纹长度被定义为对应于每个裂纹上最大线长的卡尺直径 。 研究了喷印、热处理、在配备牛津仪器X-Max能量色散探测器和电子背散射衍射(EBSD)系统的蔡斯Merlin Gemini 2场发射枪扫描电子显微镜(FEG-SEM)中 , 利用背散射电子成像(BSE)和能量色散x射线光谱(EDX)对氧化条件进行了研究 。 采用10 kV加速电压和500pa探针电流采集EDX图 。 在3 V直流电下 , 用10%磷酸对样品进行电解蚀刻去除γ基体 , 观察γ′的大小、分布和形貌 。
2.3.2 原子探针断层扫描(APT)
合金1和合金3立方体被切割成尺寸为10 × 1 × 1 mm3的矩形棱柱火柴棒使用Struers习惯-50 。 在25%高氯酸和90%乙酸的溶液中 , 在25 V电压下 , 通过电化学抛光制备了用于原子探针分析的电极 。 在2%高氯酸和98%丁氧乙醇的溶液中 , 电压为20 V , 进行第二阶段抛光以最终完成尖端 。 采用Cameca LEAP 5000XR系统 , 检测率为52% , 激光波长为355nm 。 样品在4 × 10?11托的超高真空室中低温冷却到50 K 。 采用激光模式 , 脉冲频率为200Hz , 能量为50 pJ 。 利用集成可视化分析软件(IVAS)对数据集进行重构 。 由于采用激光模式 , 晶体极不能用于更精确的空间标定 。 合金1和合金3的图像压缩因子(ICF)分别为1.65 , 初始盖面半径为35和25nm , 几何场因子分别为3.3和4.5 。 在合金1和合金3的尖端 , 使用长方体的兴趣区域 , 轴线垂直于界面 , 分析了初生γ′析出相的γ - γ′界面 。 将这些体积分为0.5nm宽的桶 , 使用AtomprobeLab软件计算每个桶的组成 , 计算每个元素组成的误差 。
图3 SE显微照片显示了(a) HT 1 (b) HT 2 (c) HT 3和(d) 1 (e) 2 (f) 3和(g) CM247LC在HT 3之后的2合金组织中γ′的晶粒内部 。 显微照片均在XZ平面上拍摄 。 (h)合金1和(k)合金3的原子探针尖端的3D重建HT 3显示在γ′析出物周围的13.5at% Cr等表面 , 以及用于提取跨越γ - γ′界面的浓度剖面的长方体感兴趣的区域 。 (i)合金1和(j)合金3的γ - γ′界面浓度分布如图所示 。
图4 合金2在不同温度下的拉伸响应(a) ht1(超解)和(b) ht2(亚解) , 以及它们的总结(c)流动应力和(d)在整个温度范围内的延展性 。
2.3.3 x射线计算机体层摄影术
涡轮叶片状样品的x射线计算机断层扫描采用定制的Nikon XTEK XTH 225kvp微聚焦CT系统 , 并配备2000 × 2000像素的PerkinElmer XRD 1621 CN14 HS探测器(PerkinElmerOptoelectronics Germany) 。 为了检测L-PBF的微米尺度缺陷特征 , 采用电火花线切割技术对涡轮叶片顶部1mm的薄片进行了加工分析 。 对每个样本进行三次单独的XCT扫描 , 并将其连接在一起 , 以最大限度地提高整个长度的体素(体元或立方像素)分辨率 。
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